實驗室凍干機使用有哪些流程

　　實驗室凍干機的使用流程是一個系統(tǒng)化的操作過程，以下是詳細(xì)的使用流程描述：

　　一、前期準(zhǔn)備與樣品預(yù)處理

　　1. 樣品適配性評估

　　- 選擇含水量>70%且熱敏感或易氧化的樣品(如酶制劑、菌種、藥材等)，避免高糖/高蛋白樣品直接凍干(需添加海藻糖等保護劑防止結(jié)構(gòu)坍塌)。

　　- 分裝時控制樣品厚度≤10mm(液體樣品不超過容器深度1/3)，使用淺口托盤或西林瓶均勻平鋪，避免堆疊影響傳熱效率。

　　2. 容器滅菌與清潔

　　- 所有接觸樣品的容器需高溫高壓滅菌后烘干，無菌操作需在生物安全柜內(nèi)完成[^1^]。

　　- 設(shè)備檢查：確認(rèn)冷阱溫度降至-50℃以下，真空泵油位處于視窗1/2~2/3處，密封圈完好無破損。

　　二、預(yù)凍階段：冰晶形成的關(guān)鍵控制

　　1. 預(yù)凍方式選擇

　　- 內(nèi)置預(yù)凍機型：將樣品置于冷阱托盤，啟動預(yù)凍模式，溫度設(shè)定低于樣品共晶點5~10℃。

　　- 外置預(yù)凍：超低溫冰箱(-80℃)或液氮預(yù)凍2~4小時，直至樣品中心凍結(jié)(敲擊容器發(fā)出清脆聲)。

　　2. 防回融措施

　　- 預(yù)凍不足會導(dǎo)致干燥階段樣品融化起泡，需通過紅外測溫儀監(jiān)測物料表面溫度，確保凍結(jié)深度達(dá)標(biāo)。

　　三、真空凍干：分階段精準(zhǔn)調(diào)控

　　1. 升華干燥(初級干燥)

　　- 啟動真空泵，真空度抽至10~50Pa，緩慢升溫至-20~-10℃(低于共晶點)，持續(xù)2~24小時(依樣品厚度調(diào)整)。此階段去除90%以上自由水，觀察冷阱結(jié)霜層不再增厚即為終點。

　　2. 解析干燥(次級干燥)

　　- 逐步升溫至0~30℃(蛋白質(zhì)類≤25℃)，維持真空度5~10Pa，促進結(jié)合水脫附。通過稱重法判斷終點：連續(xù)兩次稱量差值<0.1%。

　　四、結(jié)束干燥與取樣規(guī)范

　　1. 破除真空與密封

　　- 關(guān)閉真空泵后，緩慢通入氮氣恢復(fù)常壓，迅速取出樣品并密封(西林瓶壓塞或鋁箔袋真空包裝)，儲存于4℃或-20℃環(huán)境。

　　2. 設(shè)備復(fù)位與清潔

　　- 化霜排水后，用75%酒精擦拭冷阱及擱板，檢查真空泵油質(zhì)(渾濁時更換)，記錄運行參數(shù)。

　　實驗室凍干機的使用是“科學(xué)預(yù)判+精密控制”的結(jié)合體。嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程可顯著提升樣品活性保留率(達(dá)92%以上)，同時降低設(shè)備故障風(fēng)險。